溶劑殘留分析對頂空進(jìn)樣器的技術(shù)要求

目前我廠主要有磷酸川芎嗪原料的殘留溶劑檢查需要用頂空進(jìn)樣.方法如下：

一．  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：

 SUPELCO WAX^TM-10毛細(xì)管柱（鍵合聚乙二醇為固定相）；進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃，柱溫為65℃。乙醇峰、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按丙酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000 。

測定法：精密稱取本品，加二甲亞砜制成每1ml中約含0.1g的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液2ml，置頂空瓶中，在75℃平衡20分鐘。精密抽取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取乙醇和丙酮，加二甲亞砜制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；精密量取2ml，置頂空瓶中，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含乙醇量與丙酮量均不得過0.5% 。

二．中國藥典2005年版對殘留溶劑的頂空進(jìn)樣的要求如下：

頂空進(jìn)樣

1.除另有規(guī)定外，精密稱取供試品0.1～1g；通常以水為溶劑；對于非水溶性藥物，可采用N，N-二甲基甲酰氨、二甲基亞砜或其他適宜溶劑；根據(jù)供試品和待測溶劑的溶解度，選擇適宜的溶劑且應(yīng)不干擾待測溶劑的測定。根據(jù)品種項(xiàng)下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測定的需要。

2．除另有規(guī)定外，頂空條件的選擇：A.應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇頂空平衡溫度。對沸點(diǎn)較高的殘留溶劑，通常選擇較高的平衡溫度；但此時(shí)應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對測定的干擾。B.頂空平衡時(shí)間為30～45分鐘，以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡。頂空平衡時(shí)間通常不宜過長，如超過60分鐘，可能引起頂空瓶的氣密性變差，導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。以水為溶劑時(shí)頂空瓶平衡溫度為70～85℃。

3.測定法  取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次，測定待測峰的峰面積。

二．  對頂空進(jìn)樣器的要求：

1    上海思達(dá)分析儀器公司的HS-9A型頂空進(jìn)樣器

2    控溫范圍:頂空瓶溫度:室溫以上10℃-240℃,精度為1℃。

進(jìn)樣環(huán)管及進(jìn)樣取樣管路溫度:室溫以上10℃-240℃

3．頂空瓶應(yīng)耐腐蝕（如N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其他適宜溶劑）、密閉。

4三路要獨(dú)立控溫，可根據(jù)分析要求設(shè)定所需的溫度

 5．保證樣品的重復(fù)性好。RSD<3%

6．要求氣密針可加熱，確保樣品無冷凝。

7．要有反吹系統(tǒng)，避免樣品交叉污染。

8 樣品池精巧，安靜，支持多種規(guī)格的頂空瓶。

9 可連接島津GC-14C氣相色譜儀，帶同步啟動進(jìn)樣與N2000色譜工作站連接。